重金屬測(cè)定儀采用的是陽極溶出伏安法( ASV), 其原理是將還原電勢(shì)施加于工作電極,當(dāng)電極電勢(shì)超過某種金屬離子的析出電勢(shì)時(shí),溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍于工作電極表面, 電勢(shì)施加時(shí)間越長(zhǎng),還原出來電鍍于電極表面(被稱為“沉積”或“積累”過程) 的金屬越多,當(dāng)足夠的金屬鍍于工作電極表面,向工作電極以恒定速度增加電勢(shì),金屬將在電極上溶出(氧化) 。
這一過程中儀器根據(jù)溶出峰電位確定被測(cè)物質(zhì)的成分, 根據(jù)溶出時(shí)記錄的氧化波高度確定被測(cè)物質(zhì)的含量。
一般來說,根據(jù)待測(cè)溶液中目標(biāo)金屬離子的濃度不同,所需施加還原電勢(shì)的時(shí)間也不同,例如溶液中含鉛5ppb時(shí),所需富集時(shí)間180s~300s,而如果鉛含量范圍在ppm級(jí)別時(shí),所需富集時(shí)間只需不到30秒。
當(dāng)沉積在工作電極表面的金屬足夠多時(shí),以恒定的速率增加施加在工作電極上的電極電勢(shì),沉積在工作電極表面的金屬就被氧化成金屬離子,該電池反應(yīng)釋放出的電子形成電流,電流大小與金屬離子濃度成正比。
那么在使用重金屬測(cè)定儀之前要做好這些準(zhǔn)備才行:
準(zhǔn)備三電極系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的主要組成部件是三電極系統(tǒng),由工作電極、參比電極、對(duì)電極構(gòu)成。一次使用參比電極或者超過倆周沒有使用參比電極。
應(yīng)將電極套前端玻璃熔塊(frit)浸泡在重蒸餾水或者1M的KCI中一小時(shí)(推薦過夜),水合(hydrated)完畢后,用新鮮制備的參比電極電解質(zhì)溶液充滿電極外膜,保證Ag-AgCI電極棒呈棕黑色或者黑色。
否則電極需要重新鍍膜。玻碳電極使用前用特制的拋光墊或者麂皮拋光,然后在2M NaOH溶液中浸泡60秒,然后用去離子水沖洗。
電極頭呈閃亮的黑色,沒有裂縫、孔隙、不附著污物,做完實(shí)驗(yàn)用濾紙擦掉電極頭上的鍍膜,然后去離子水沖洗,重復(fù)以上相同的拋光程序。